<optgroup id="bb8ys"></optgroup>

    1. <nav id="bb8ys"><object id="bb8ys"><tr id="bb8ys"></tr></object></nav>

      1. 產品目錄
        您的位置: 網站首頁 >> 技術文章 >> 使用紫外熒光測硫含量時會有哪些影響因素

        使用紫外熒光測硫含量時會有哪些影響因素

        發布日期: 2022-05-26
        瀏覽人氣: 402
          紫外熒光測硫儀主要用于石油產品,也根據方法檢測有機材料(如工業化學品、橡膠、合成纖維,等等);具體如原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產品、食物等。
          但是使用紫外熒光測硫含量時,檢測結果會受到氣流速度、進樣量、進樣速度、燃燒管溫度等因素影響。
          1氣體流量對檢測結果的影響
          1.1氬氣對檢測結果的影響
          氬氣作為載氣使用,主要作用是將汽化的樣品帶入燃燒管和檢測器,防止樣品中硫的損失。
          檢測器對流速越高的樣品響應值越小,但響應值與速度沒有確定的比例關系。載氣流速過高,會使樣品未完全燃燒時就脫離燃燒管,造成積碳,最終導致結果偏低;載氣流速較低,可以節約載氣的使用量,但是響應值小且出峰度慢。為提高靈敏度,可根據樣品含硫量選擇相應的載氣流速,含硫量較高的樣品可采用高流速,含硫量較低的樣品可以適當提高流速。
          1.2入口氧對檢測結果的影響
          氧氣分為入口氧和裂解氧。入口氧主要作用是幫助樣品汽化從而保證樣品在裂解段能夠燃燒完全。將入口氧設定為不同值,用同一50mg/L的標準物質測定其響應值及積分面積測得數據。適當的入口氧可以幫助樣品汽化提高響應值,但隨著入口氧流量的變大,樣品在前段燃燒而造成損失,標準物質響應值降低,所以應在保證樣品充分汽化的前提下盡可能選擇低的入口氧流量值。
          1.3裂解氧對檢測結果的影響
          裂解氧的作用是將樣品汽化后的揮發性組分中的硫轉化為SO2。通過改變裂解氧流量值,測定用同一50mg/L標準物質的對應響應值。隨著裂解氧的增加,標準物質的響應值在達到一定值后,變得越來越小,是因為過量的氧將硫轉化為SO3,導致響應值減小,所以測定時,在能保證樣品燃燒完全的情況下,應選擇較低裂解氧流量。
          2進樣量對檢測結果的影響
          在溫度、氣流恒定的條件下,進樣量與檢測值成正比,因此應適當加大進樣量,以提高響應值,減小分析誤差。但是進樣量不能太大,否則會燃燒不完全,薄膜干燥器內管及燃燒管口會形成大量沉積碳,損壞儀器。進樣量要根據硫含量大小,在曲線范圍內適當選擇。硫含量高的試樣可減小進樣量,硫含量低的試樣可加大進樣量,以提高檢測檢測響應值,減小分析誤差。
          3取樣方式對檢測結果的影響
          使用進樣針取樣時,應先用樣品洗針3~5次,消除不同樣品間的相互影響。取樣時,應盡量保持慢速抽取,避免因速度過快在進樣針內產生氣泡。進樣量應與測量曲線標定時的進樣量保持一致,取樣量應比進樣量多,待推出多余的樣品和氣泡后,將進樣針針頭用濾紙擦拭干凈,并回針2~3ul,使樣品在進樣針內與針管形成一段空氣隔層。
          不同的取樣方式會導致進樣體積不同,造成測定結果有偏差。實際工作中,應規定采取同一進樣方式,以避免由于進樣方式不同而產生的偶然誤差。
          4進樣速度對檢測結果的影響
          本方法要求以穩定的速率將注射器的樣品推入到燃燒管中,推進速度既不能太快也不能太慢。因為如果進樣速度太快,樣品進入燃燒管不能完全燃燒,易導致燃燒管結焦而影響燃燒管使用壽命,但如果進樣速度太慢,會導致譜圖峰形拖尾而影響分析結果。
          5裂解溫度對檢測結果的影響
          石英管的裂解溫度直接關系到檢測樣品中硫的氧化程度。通常,裂解溫度設定在1000℃~1050℃。若溫度過低,則試樣燃燒不充分,硫元素向SO2的轉化不完全,使檢測結果偏低,同時會造成燃燒管出口積碳,損壞薄膜干燥器,但溫度也不宜設定過高,溫度過高不僅不會無限提升SO2的轉化率,反而會降低SO2的轉化率。實驗中溫度嚴格控制在1000℃~1050℃,既有利于SO2的生成,又會延長燃燒管的使用壽命。
          6儀器耗材對檢測結果的影響
          6.1密封墊對檢測結果的影響
          燃燒管進樣口的硅膠墊為易損耗材,損耗嚴重時密封作用減弱,設備內氣體外泄,會導致檢測結果偏低。為保證測量結果準確,建議每隔50次進樣測量后,就應更換新的硅膠墊。
          6.2進樣針對檢測結果的影響
          由于油樣中存在極少量的機械雜質,微量進樣針使用一段時間后內壁會附著污染物,造成取樣、進樣時出現卡頓現象,影響試樣的進樣量,進而影響檢測結果。所以,應定期更換新的微量進樣針,并在換針后用標液對原有曲線進行校準,以消除進樣針更換引起的誤差。
        分享到:
        版權所有©2022 深圳市聯合嘉利科技有限公司  備案號:粵ICP備19141031號
        • 掃一掃,關注我們

        国产色婷婷精品综合在线