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        微庫侖分析儀和化學熒光法測石油硫含量的對比

        發布日期: 2022-04-19
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          微庫侖分析儀采用計算機控制整個分析過程,樣品由注射器注入裂解管反應轉化為可滴定離子,由載氣帶入滴定池滴定,消耗電解液中的滴定劑,通過電解電生出與消耗等量的滴定劑,測量電解過程消耗的電量,依據法拉第定律,計算出樣品含量,可用于石油化工產品中微量硫、氯的分析。
         
          微庫侖法與化學熒光法測石油中硫含量的對比:
         
          微庫侖法主要所用的儀器都是微庫侖分析儀,能測量指示一參比電極對之間的電位差,具有抵消這個電位差的偏置電壓,有可以調節的放大控制系統,放大此電位差,輸出放大電壓信號加到電解電極對,其他設備有裂解爐、裂解管、滴定池、電磁攪拌器、自動進樣器及氣體流量計。
         
          化學熒光法所用儀器為熒光定硫儀、進樣器,其他設備有裂解管、膜干燥器等。
         
          微庫侖法的試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣氮氣混合進人燃燒段,在此與氧氣混合,試樣裂解氧化,硫轉化為二氧化硫,隨載氣一并進人滴定池,與電解液中的三碘離子發生反應,反應式為:+5 0:+H20-503+31-+ZH+。滴定池中三碘離子濃度降低,指示一參比電極對指示出這一變化并和給定的偏壓相比較,然后將該信號輸入微庫侖放大器,經放大后輸出電壓加到電解電極,電解陽極發生反應:31-1至+Ze被消耗的三碘離子得到補充,消耗的電量就是電解電流對時間的微積分,根據法拉第電解定律即可求出試樣的硫含量。
         
          化學熒光法的樣品氣化后在高溫下與氧氣結合,樣品中硫轉化為二氧化硫,燃燒后的氣體經過膜干燥器后除去了水分,在硫檢測器內,二氧化硫接受特定波長的紫外光照射,二氧化硫吸收輻射后,導致某些電子躍遷到高能量軌道,當這些電子返回到原始軌道時,釋放出能量,過剩的能量以光的形式釋放出來,并在特定波長下,被光電倍增管檢測,這種熒光專屬于硫,并與樣品中的硫含量成正比,反應方程式為:R-5+0 2-C02+H20+502+Mox。
         
          微庫侖法的靈敏度和準確度都很高,因為它是以電量作為定量分析的基礎,但由于儀器的電子部件、內部電路及滴定池、電極制作不夠精密,所以造成測量所得的結果的精密度與準確度都比較低。
         
          化學熒光法測硫是以光電倍增管檢測出的光子轉化為電量作為定量分析的基礎,靈敏度和準確度都較高,又不易受干擾而影響測量結果。如果單從儀器的工作原理上考慮,兩臺儀器靈敏度和準確度都很高,但在實際分析中,微庫侖分析儀的數據波動較大,儀器不夠穩定,造成準確度與精密度上可能不如熒光定硫儀。
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